国产第一页在线观看-国产第一页自拍-国产电影三级在线观看-国产对白视频-国产二区av-国产二区视频-国产二页-国产放荡AV国产精品

技術文章

articles

當前位置:首頁  /  技術文章  /  如何提GC柱效

如何提GC柱效

更新更新時間:2022-09-23

瀏覽次數:2136

如何提GC柱效

上海連橋生物科技有限公司

在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現,分離度高,從而提高了分析結果的準確性。


所為柱效就是在較短的時間內,用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象,在實際工作中,我們從以下六個方面入手,對柱操作條件的選擇進行了探討。 


1、載氣流速的選擇 

氣相色譜***的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。    

由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質,有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會降低柱效。

2、進樣技術的選擇 

在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,以注射器進樣為主來研究。  


進樣量:如果在進樣過程中進樣量大會導致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關系,不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關。進樣量應控制在瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍內。 


注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。 


保證進樣量的準確:用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。  


進樣手法:雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。 


進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好。 

3、氣化室溫度的選擇 

氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩定性、沸程范圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規則,出現平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數目變化,產生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進樣中我們發現,氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。 


 

本篇轉載于實驗之家,如有侵權聯系立即刪除

分享到

主站蜘蛛池模板: 国产福利萌白 | 国产黑色| 午夜成人影院网址 | 国产在线观看福利片 | 欧美性活一级视频 | 欧美性活一级视频 | 日韩~密 | 日本一区免费电影 | 91九色在线播放 | 午夜视频在线播放 | 日本三级国产乱伦 | 国产欧美精品一区 | 精品入口 | 成人午夜福利A视频 | 国产精品一二在线 | 91国产精品 | 国产自拍视频网站 | 最新影视剧高清在线观看 | 欧美三级在线观看黄 | 中文字幕日韩一区 | 午夜成人影片 | 精品乱码一卡2 | 日韩福利导航地址一 | 国产又黄 | 琪琪影院 | 国产又爽又黄 | 日韩一区二区三 | 国产区欧美| 91九色成人 | 欧美日韩国产第一页 | 九九国产热 | 国产精品女同一区二 | 国产a国产 | 国产精品亚洲欧 | 成人国产一区不卡 | 动漫番肉在线观看 | 日本高清视频免 | 国语高清精品 | 国产91成人 | 精品国产91在店 | 三级午夜影院 |